煤質(zhì)分析儀器的測定方法

2015-10-11 21:10

煤中全硫的測定方法 煤質(zhì)分析儀器測定方法
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使用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫化法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等,在仲裁分析時(shí),應(yīng)采用艾士卡法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
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艾士卡法
煤質(zhì)分析儀器 方法提要
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。
2.2 試劑和材料

2.2.1 艾士卡法試劑(以下簡稱艾氏劑):以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T 9857)與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉(GB/T639)混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。

2.2.2 鹽酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。

2.2.3 氯化鋇(GB/T652)溶液:100g/L。

2.2.4 甲基橙溶液:20g/L。

2.2.5 硝酸根(GB/T670)溶液10g/L,加入幾滴硝酸(GB/T626)貯于深鈀瓶中。

2.2.6 瓷坩堝:容量30mL和10~20mL兩種。

煤質(zhì)分析儀器設(shè)備
2.3.1 分析儀器:感量0.0001g。

2.3.2 馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能長溫到900 0C,溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

2.4 試驗(yàn)步驟

2.4.1 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g1(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準(zhǔn)至0.1g),仔細(xì)混合均勻,再用1g (稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。

2.4.2將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中,在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~8500C,并在該溫度下保持1~2h。

2.4.3 將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒,應(yīng)在800~8500C下繼續(xù)灼燒0.5h),然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁,將洗液收入燒杯,再加入100~150mL剛煮沸的水,充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次則定作廢。

2.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱水仔細(xì)清洗至少10次,洗液總體積約為250~300mL。

2.4.5 向?yàn)V液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和再加入2mL ,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL,在近沸狀況下保持約2h,最后溶液體積為200mL左右。

2.4.6 溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗(yàn)]。

2.4.7 將沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~8500C的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約20~30min),稱量。

2.4.8 每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)(除不加煤樣外,全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)第2.4條進(jìn)行),硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g,取算術(shù)平均值作為空白值。

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